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熔体流动速率测定仪的校准方法 |
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| 来源:www.xiyi-group.name 日期:2025-11-28 |
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熔体流动速率测定仪(MFR 仪)的校准是保证测试结果准确性的核心环节,需定期(通常 6~12 个月)对温度、负荷、计时、口模尺寸、活塞间隙等关键参数进行校准,以下是符合国家标准(GB/T 3682)和国际标准(ISO 1133)的系统化校准流程:
一、校准前准备
1. 工具与标准件
温度校准:高精度温度校准仪(如铂电阻温度计,精度 ±0.1℃)、热电偶校准线、温度记录仪;
负荷校准:标准砝码(精度≤±0.01%)、电子天平(精度 0.001g);
计时校准:秒表(经计量检定合格,精度 ±0.01s);
尺寸校准:内径千分尺(精度 0.001mm)、外径千分尺、塞规;
辅助工具:耐高温手套、无水乙醇、无尘布、专用拆卸工具(口模 / 料筒拆装扳手)。
2. 设备与环境准备
仪器通电预热 30min 以上,处于空载状态,操作环境温度控制在 23±2℃,无强电磁干扰、无气流扰动;
清洁料筒、口模、活塞(压杆),去除残留塑料,确保无杂质影响校准精度。
二、分项校准流程
1. 温度系统校准(核心校准项)
温度偏差是影响 MFR 测试结果的最关键因素,需校准料筒内不同位置的温度:
拆卸料筒隔热盖,将校准用铂电阻温度计探头沿料筒内壁缓慢插入,探头顶端距口模上沿 10mm(标准测试位置),确保探头与料筒内壁紧密接触;
设置仪器目标温度(如 190℃、230℃,覆盖常用测试温度点),待仪器显示 “恒温” 后,稳定 30min 再读取校准仪的实际温度;
记录仪器显示温度与校准仪实测温度的差值,允许偏差≤±0.5℃;若偏差超差,进入仪器温控参数设置界面,调整温度补偿系数,反复校准至偏差符合要求;
额外校准料筒上部(距口模 50mm 处)、中部温度,确保料筒轴向温度均匀性,各点温差≤±1.0℃。
2. 负荷(砝码)校准
负荷包括砝码自重、压杆重量,需校准总负荷的准确性:
取下仪器原配砝码和压杆,用经检定的电子天平分别称量压杆、各等级砝码(2.16kg、5kg、10kg 等)的实际重量;
计算总负荷(压杆重量 + 砝码重量),与标称值的偏差需≤±0.1%;若砝码重量偏差超差,更换合格砝码,或记录偏差值用于测试结果修正;
检查砝码与压杆的连接是否牢固,加载后无晃动、滑落,避免动态负荷误差。
3. 计时系统校准
计时精度影响料条切割间隔,进而影响 MFR 计算结果:
启动仪器的计时功能,设置切样间隔(10s、20s、60s),用检定合格的秒表同步计时;
连续测试 10 次计时周期,记录仪器计时值与秒表实测值的差值,单次偏差≤±0.1s,平均偏差≤±0.05s;
若偏差超差,进入仪器参数设置界面校准计时基准,或联系厂家更换计时模块。
4. 口模与料筒尺寸校准
口模内径、料筒内径及活塞间隙直接影响熔体流动阻力:
(1)口模校准
用内径千分尺测量口模内径,测量位置为口模出口端、中部、入口端,每个位置测 3 个正交方向;
标准口模规格(常用):
A 型:内径 2.095±0.005mm,长度 8.000±0.025mm;
B 型:内径 1.180±0.005mm,长度 8.000±0.025mm;
若内径偏差超差,更换合格口模,禁止打磨修复(会破坏尺寸精度)。
(2)料筒与活塞间隙校准
用外径千分尺测量活塞(压杆)的外径,用内径千分尺测量料筒内径(测量位置为料筒上口、下口,距口模 10mm 处);
计算间隙值(料筒内径 - 活塞外径),标准间隙为 0.02~0.05mm;若间隙>0.08mm,需更换活塞或料筒,避免熔体从间隙泄漏。
5. 切割装置校准(可选)
若仪器配备自动切样装置,需校准切割频率和切割位置:
设置自动切样间隔(如 10s),用秒表校准切割间隔的准确性,偏差≤±0.1s;
检查切刀与口模的距离,确保料条切割平整,无拉伸、断裂,切割后料条长度偏差≤±0.5mm。
三、校准后验证
用标准参考物质(如 PE 标准参考料,有明确 MFR 标称值)进行测试,将实测值与标称值对比,偏差需≤±2%;
记录所有校准数据,填写校准证书,标注校准日期、校准人员、偏差值及修正方案;
粘贴校准合格标识,超差项需停机维修,待重新校准合格后方可使用。
四、校准注意事项
所有校准用计量器具(温度计、千分尺、秒表、天平、标准砝码)需经法定计量机构检定合格,且在有效期内;
温度校准过程中,探头需避免接触料筒加热元件,防止测温误差;
口模、料筒等精密部件校准后需轻拿轻放,避免磕碰变形;
校准记录需存档至少 3 年,便于追溯和后续计量审核。
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